一、二十四位平行合成儀前期準備
1. 設備檢查
查看二十四位平行合成儀溫控主機、攪拌模塊、通氣管路、壓力閥完整無破損；
確認 24 根微量反應管、密封墊片、攪拌子無劃痕、腐蝕，管壁潔凈干燥；
檢查溫度傳感器、轉速探頭校準正常，散熱風道無堵塞。
2. 試劑與耗材預處理
微量合成試劑用量少，雜質易干擾反應：
固體試劑提前烘干除水，液體試劑除氧、過濾；
微量攪拌子、反應管經超聲清洗、高溫烘干冷卻備用；
按需準備密封塞、惰性氣體接頭、微量移液槍、微量進樣針。
二、微量投料操作(核心步驟)
取下二十四位平行合成儀對應工位反應管，放置于潔凈操作臺；
根據實驗配方，使用微量移液設備精準添加底物、溶劑、催化劑，單管常規投料量 0.1–5 mL 微量體系；
每支反應管放入適配小型攪拌子，避免磁力攪拌失效；
快速裝配密封墊片與密封蓋，均勻擰緊，防止微量溶劑揮發、漏氣；
將全部 24 支反應管依次卡入儀器加熱模塊，卡位鎖緊，保證管壁貼合導熱槽。
三、氣氛與壓力控制
連接惰性氣體鋼瓶與儀器通氣總管路，統一置換 24 個工位空氣；
微量體系易氧化，置換流程：抽真空 30s→通氮氣，重復 2–3 次；
設定工位統一壓力，低壓微量反應控制 0–0.6 MPa，全程觀察壓力表無緩慢泄壓；
無需高壓的常壓微量合成，保持微量通氣吹掃即可。
四、溫控與攪拌參數設置
在控制面板統一設置 24 工位目標溫度，微量體系升溫速率≤5℃/min，防止局部過熱爆沸；
依據體系粘度調節攪拌轉速：低粘度液體 300–600 rpm，粘稠催化體系 600–1000 rpm；
開啟同步計時，二十四位平行合成儀可同步開展 24 組對照微量實驗，同步啟停，減少實驗誤差；
反應過程定時查看各工位溫度、轉速、氣密性，單管出現滲漏立即停機泄壓處理。
五、取樣與后處理實操
微量取樣前先降溫至室溫，緩慢釋放管路壓力，嚴禁高溫高壓直接開蓋；
采用微量進樣針穿刺密封墊取樣，取樣后快速封堵針孔，減少溶劑損耗；
反應結束統一降溫至常溫，依次取出 24 支微量反應管；
微量產物分離優先選用固相萃取、薄層色譜、微量旋蒸，避免產物大量損失。
六、儀器清洗與維護
倒出反應殘液，微量反應管使用對應溶劑浸泡超聲 10 min，去除管壁附著產物；
密封墊片、攪拌子分類清洗烘干，老化變形墊片直接更換；
擦拭二十四位平行合成儀加熱槽、通氣接口，清理殘留結晶；
長期停用排空管路溶劑，每周空載運行一次溫控攪拌，保障設備穩定。
七、微量合成常見問題規避
微量溶劑揮發：檢查墊片密封性，高溫反應搭配冷凝配件；
工位溫差大：反應管貼合加熱槽，無歪斜、空隙；
攪拌不均：選用適配微型攪拌子，避免投料過少導致攪拌子懸浮失效；
交叉污染：每組實驗完成清洗反應管，不同底物分開批次操作。
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